試樣經偏硼酸鋰熔融分解,用約0.4moL/L的溶液熱提取后,采用ICP—AES法同時測定五氧化二釩中硅、鐵、磷、硫、鉀、鈉雜質元素的含量。通過篩選分析譜線、合理扣除背景干擾以及采用基體匹配的方式消除釩對雜質元素的分析干擾,通過調節儀器的佳工作參數,采用本方法測定物質,測定結果同認定值無明顯差異,相對標準偏差(n=11)為127%-4.58%,方法的檢出限在0.001-0.027mg/L。
以尿素沉釩制備高純五氧化二釩,考察了沉釩時間、沉釩溫度、加銨系數對沉釩過程的影響。結果表明,延長沉釩時間、提高沉釩溫度、增大加銨系數,均能有效提高沉釩率和產品純度。在沉釩時間6h、沉釩溫度98℃、加銨系數6.67時,沉釩率達到93.57%,純度達到99.57%以上(氨水沉釩產品純度僅為95.42%),且滿足冶金行業標準。與氨水沉釩產物對比,尿素沉釩產物結晶度更高,形貌更完整均一。
石煤釩礦中的釩以鋁氧化釩和氧化釩水合物賦存于礦石云母和黏土礦物中,并以態產出。將石煤釩礦破碎磨粉至粒度小于0.15 mm,在添加劑(含氧化劑和絡合劑的無機鹽混合物)和硫酸的協同作用下,在加熱和攪拌條件下,用硫酸直接浸出石煤釩礦中的釩,礦粉中釩的浸出回收率可達76%以上。浸出液經調p H、氧化、分離富集、精釩制備等工序,可以制備出產品質量優于YB/T 5304—2011《五氧化二釩》98級標準的五氧化二釩產品。